Study of the matrix effects of tetrodotoxin and its content in cooked seafood by liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry

Tetrodotoxin is a marine biotoxin with high acute toxicity. The levels in cooked seafood will help us to assess its intake in humans and may help assess the risk of toxicity. However, heavy matrices hinder the direct quantitation of tetrodotoxin. A quantitative method of measuring tetrodotoxin in cooked seafood using liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry was established in this study. Tetrodotoxin was extracted from the sample matrix using 2% formic acid in methanol and cleaned using a cation exchange cartridge. The cleanup conditions were optimized. The matrix effects were determined using the postextraction spiking method and by comparing the slope of the linear regression equation in sample matrix to that in solvent. The limit of detection in the sample matrix was 5 μg/kg and the limit of quantification was 10 μg/kg. The mean recoveries at three spiking levels were 66.9–89.2% with relative standard deviations of 5.0–10.8% (n = 6) in five different matrices. Tetrodotoxin was found at concentrations of 26.1–2462 μg/kg in nine of 83 cooked seafoods tested in this study. Eight analogs of Tetrodotoxin were detected in the samples studied.     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。     

运用综合手段研究铅锌硫化物精矿的氧化和鉴定其产物

南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。     

冲击消振器的概周期碰振运动分析

建立了冲击消振器对称周期运动的Poincar啨映射方程 ,讨论了对称周期运动的稳定性与局部分岔。通过数值仿真研究了冲击消振器在非共振、弱共振和强共振条件下的概周期碰振运动及其向混沌的转迁过程。     

柔性壁面湍流边界层相干结构控制的实验研究

本文利用热膜测速技术对刚性壁面和柔性壁面湍流边界层的流向速度分量进行了实验测量,首先研究了柔性壁面对平均速度分布和湍流度分布的影响,结果表明:柔性壁面的边界层速度分布在对数律层向上有所平移,缓冲层加厚,具有一般的壁面减阻特征;而柔性壁的湍流度比刚性壁的湍流度要低,分布也更为平坦。然后综合运用自相关法和条件采样技术研究了湍流近壁区的相干结构,结果表明:刚性壁自相关曲线的第二峰值出现的时间比柔性壁的短,柔性壁的猝发频率比刚性壁的低许多。实验结果表明柔性壁面具有一定的减阻作用。     

防空导弹自动驾驶仪测试性建模研究与应用

为了得到防空导弹自动驾驶仪的故障检测与诊断策略,减少自动驾驶仪的测试费用,建立了自动驾驶仪的测试性模型并进行分析,解决了建模的难点。通过多层抽象混合推理故障建模方法推导了自动驾驶仪结构与测试点之间的关系,根据测试点的特征和自动驾驶仪工作原理建立信息流模型,在此基础上,利用故障与测试间的相关性矩阵来描述测试性模型。基于此模型设计了诊断策略构建方法。实际应用表明,建立测试性模型的方法完全正确,通过模型能够构建有效的检测与诊断策略,缩短测试时间。     

改变飞艇重心位置控制纵向运动

本文针对目前平流层飞艇的运动控制效率较低的问题,重点研究了改变平流层飞艇重心的轴向位置来控制飞艇的纵向运动。首先讨论了考虑飞艇重心位置的力和力矩平衡,并利用德国斯图加特大学风洞试验的数据,进行了算例分析。然后和常用的升降舵控制进行效率比较,得出了在空气密度较低的平流层采用改变重心位置比舵面控制具有优越性的结论。最后提出了改变飞艇重心位置的方法。     

无约束气云爆燃压力场的计算

利用球形流体力学方程和燃烧反应模型导出了无约束气云弱点火爆燃过程的压力分布场 ,编制了求解压力场的计算程序 ,可计算不同尺寸气云爆炸时各点的爆炸压力值。进行了可燃气云爆燃实验 ,对计算结果进行了考核。与实验结果相比 ,计算结果的偏差小于2 0 %。     

斜冲击界面动力学研究

讨论了界面受到斜冲击时的动力学问题。有效冲击摩擦系数被处理成冲击过程及初始冲击角的函数 ;界面的法向响应描述计及弹性接触、弹性变形极限以及依赖于应变、应变率及温度的完全塑性接触 ;界面在冲击过程中的构形变化也予考虑 ,并采用平均应变、应变率及最大温升的概念与估算。这种新的斜冲击界面动力学模型用于数值模拟刚性球对于延性靶的斜冲击实验 ,计算与实验比较 ,结果是令人满意的。